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全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報告系列(八)——非室溫XRD

更新時間:2024-12-25點擊次數(shù):269

D6 PHASER作為市面上功能強大的臺式X射線衍射儀之一,擁有高達(dá)1200 W的光管功率和緊湊的測角儀半徑,是分析小體積樣品的選擇。非環(huán)境X射線粉末衍射(XRPD)可以方便地集成到D6PHASER臺式衍射儀中。

Anton Paar的緊湊型BTS150/500加熱臺(圖1)可以裝載在D6 PHASER內(nèi)。用戶能夠針對樣品進行原位變溫物相表征,BTS150加熱臺的測量溫度區(qū)間為-10~150℃,而BTS500加熱臺則可以從室溫加熱到500℃。D6 PHASER的專有中心臺架保證從其他樣品臺替換為加熱臺后,全測試角度范圍內(nèi)的2Theta角準(zhǔn)確度可達(dá)±0.01°。并且,加熱臺可集成到D6 PHASER的DIFFRAC.SUITE測量和分析軟件中。

▲圖1 用于D6 PHASER的BTS 500加熱臺

BTS加熱臺測試的軟件操作非常簡單。在測量軟件的COMMANDER頁面中,可以在確定的設(shè)定溫度下進行基本的表征掃描,而我們的“計劃-測量-分析"工作流程則支持更復(fù)雜的變溫原位研究。WIZARD多技術(shù)表編輯器(MTTE)可將復(fù)雜的溫度曲線(包括設(shè)定溫度、保持時間、周期或變化梯度)與傳統(tǒng)掃描或快速靜態(tài)掃描相結(jié)合。STARTJOBS可以方便地進行重復(fù)實驗。在非室溫實驗中產(chǎn)生的海量掃描數(shù)據(jù)需要簡單和自動化的分析工具。譜線可以在DIFFRAC.EVA軟件中以2D視圖(圖2)或瀑布視圖進行可視化,其中邊欄視圖可以顯示溫度或強度剖面。聚類分析(圖3)有助于確定物相鑒別中相當(dāng)有代表性的譜線。此外,EVA可為晶格參數(shù)或單峰的系列擬合提供峰形分析。

▲圖2 D6 PHASER測量的因溫度相變的2D視圖

▲圖3 溫度誘導(dǎo)相變的WPO4聚類分析MMDS視圖

DIFFRAC.TOPAS軟件的 Rietveld 精修揭示了高溫下的峰形、晶格參數(shù)以及原子結(jié)構(gòu)的變化。批量處理模式可以方便地擬合數(shù)百個單獨掃描,溫度-衍射空間的參數(shù)化精修揭示了譜線之間的溫度相關(guān)依賴性,例如晶格參數(shù)的膨脹行為。

圖4是通過D6 PHASER測量的溫度誘導(dǎo)峰裂解的鈣鈦礦實例。通過D6 PHASER的600W模式測試,使用Cu靶輻射,無Ni濾光片,配有2.5°的Soller狹縫和50 μm的初級固定發(fā)散狹縫,用LYNXEYE XE-T探測器以高分辨率模式收集譜線。2Theta掃描范圍為20~90°,掃描時間214秒。使用BTS 500溫度臺,測量范圍從30℃到500℃,溫度變化為5℃。

▲圖4 鈣鈦礦BaTiO3中溫度誘導(dǎo)峰裂解的疊層1D視圖和溫度剖面(邊欄視圖)

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